流體的RTD通常用“刺激反應(yīng)”技術(shù)測(cè)定，即在物流進(jìn)口處或?qū)嶒?yàn)室反應(yīng)釜內(nèi)的某一點(diǎn)，注 入示蹤劑，然后在出口處或反應(yīng)釜下游的某一點(diǎn)，觀測(cè)相應(yīng)的響應(yīng)，實(shí)驗(yàn)得到的RTD曲線 和數(shù)學(xué)模型得到的RTD曲線相比較，選擇出適宜的流動(dòng)模型。這意味著必須對(duì)反應(yīng)釜和流 動(dòng)模型特性作瞬態(tài)分析。
通常認(rèn)為，示蹤劑試驗(yàn)地反映了實(shí)際反應(yīng)流體的RTD。因此，在給定的反應(yīng)系統(tǒng) 中，正確選擇示蹤劑十分重要?，F(xiàn)將示蹤劑試驗(yàn)的基本要求概述如下:
1.在試驗(yàn)條件下，示蹤劑應(yīng)很容易和流體混合，物理性質(zhì)相似。
2.示蹤劑濃度很低時(shí)，也能地檢測(cè)，以便示蹤劑注入不影響主要流體的流動(dòng)模式。 此外，低濃度示蹤劑接近線性響應(yīng)，示蹤劑檢測(cè)設(shè)備的本點(diǎn)能保持。
3.通常，示蹤劑不參與反應(yīng)，因此使RTD曲線的分析簡(jiǎn)單。
4.在多相實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中，示蹤荊不應(yīng)從一個(gè)相傳遞到另一個(gè)相。如氣一液反應(yīng)釜中，氣體 示蹤劑不應(yīng)被液體吸收。側(cè)定液相的RTD曲線，液體示蹤劑應(yīng)不易揮發(fā)。同樣，氣一液一固 淤漿反應(yīng)釜中，側(cè)定固柑RTD的固體示蹤劑，不能溶于液相等。
5.示蹤劑檢測(cè)裝置在流動(dòng)模式中所引起的于擾應(yīng)小。因此，與化學(xué)示蹤荊相比，放 射性示蹤劑有明顯的優(yōu)點(diǎn)。檢測(cè)裝置能安x在反應(yīng)釜外面。
6.如果以熱量作為示晾劑，則應(yīng)嚴(yán)格控制系統(tǒng)的熱平衡。
7.測(cè)定快速移動(dòng)相的RTD,要解決示蹤劑濃度記錄裝置的靈敏度和響應(yīng)時(shí)聞比較困難。 但放射性示蹤劑顯示了一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，可把閃爍檢波計(jì)數(shù)釜和快速記錄系統(tǒng)，或多通道分析儀聯(lián) 用。
8.示蹤劑檢側(cè)裝置(特別是工業(yè)規(guī)模系統(tǒng))及其它輔助設(shè)備，應(yīng)相當(dāng)便宜。
根據(jù)示蹤劑的特性，確定檢測(cè)裝置。液相常用如NaCl, H,SO,等為示蹤荊，檢測(cè)探頭可 直接抽入反應(yīng)釜，用一只導(dǎo)電性元件和一合記錄儀即可連續(xù)檢測(cè)任一固定位里的濃度，不必 再進(jìn)行液體采樣檢驗(yàn)。如果孺用分析方法側(cè)定示蹤劑濃度，如滴定方法等。則齋要液體采 樣。固相，有時(shí)采用磁性示蹤劑。如果選用的示蹤劑與固相的介電常數(shù)不同，可用電容探測(cè) 儀，測(cè)量固相示蹤劑濃度。然而，通常對(duì)固相(有時(shí)氣相)采用一些放射性示蹤劑，但 放射性示蹤劑的檢側(cè)系統(tǒng).(包括閃爍測(cè)量釜公記錄儀等)很貴。表3-1摘要地介紹一些文獻(xiàn) 報(bào)導(dǎo)的氣相、液相、固相常用示蹤劑。
如上所述，示應(yīng)為非反應(yīng)的，因此，RTD數(shù)據(jù)容易用適當(dāng)?shù)哪Ｐ蜋z驗(yàn)。然而， 對(duì)反應(yīng)物示蹤荊技術(shù)應(yīng)引起注意。為了鑒定停留時(shí)間模型，發(fā)展了一種 反應(yīng)物示蹤劑實(shí)臉技術(shù)。提出用反應(yīng)物示蹤劑，測(cè)定反應(yīng)釜中宏觀棍合和 微觀棍合的方法。提出“定時(shí)反應(yīng)”技術(shù)，產(chǎn)生可目測(cè)流動(dòng)模式的染色溶 液。他們采用碘酸鉀、亞硫酸鈉和少羞淀粉溶液，釋放出碘。此后，Danckwerts等人用 過硫酸鈉、一亞碘酸鉀、硫代硫酸鈉和淀粉。近來Goldfish等人推薦一種閃光分解法， 采用一種進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的談色稀洛液，進(jìn)行RTD側(cè)定。此法示蹤劑在反應(yīng)釜內(nèi)，從而避免了 示蹤劑注入時(shí)，對(duì)流動(dòng)棋式的干擾。
通常上述技術(shù)貓要側(cè)定濃度一時(shí)間關(guān)系。Baird等人發(fā)展了直觀技術(shù)，該技術(shù)要觀察 由于化學(xué)反應(yīng)引起指示劑頗色的變化。他們提出原則上能用一種瞬時(shí)離子反應(yīng)，但已發(fā) 規(guī)，用姍嗽作為指示劑的酸一堿反應(yīng)，結(jié)果令人滿意。研究了穩(wěn)態(tài)和非穩(wěn)態(tài)的脈沖注射技術(shù)。 兩個(gè)反應(yīng)物質(zhì)之間反應(yīng)面的位置，取決于返混的程度。用本法測(cè)定反應(yīng)面的位置，是不太靈敏 的，因湍流旋渦的影響，使測(cè)量稍有誤差。此法不需要濃度測(cè)童裝置，但只能用于透明反應(yīng)釜。
通常認(rèn)為，示蹤劑試驗(yàn)地反映了實(shí)際反應(yīng)流體的RTD。因此，在給定的反應(yīng)系統(tǒng) 中，正確選擇示蹤劑十分重要?，F(xiàn)將示蹤劑試驗(yàn)的基本要求概述如下:
1.在試驗(yàn)條件下，示蹤劑應(yīng)很容易和流體混合，物理性質(zhì)相似。
2.示蹤劑濃度很低時(shí)，也能地檢測(cè)，以便示蹤劑注入不影響主要流體的流動(dòng)模式。 此外，低濃度示蹤劑接近線性響應(yīng)，示蹤劑檢測(cè)設(shè)備的本點(diǎn)能保持。
3.通常，示蹤劑不參與反應(yīng)，因此使RTD曲線的分析簡(jiǎn)單。
4.在多相實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中，示蹤荊不應(yīng)從一個(gè)相傳遞到另一個(gè)相。如氣一液反應(yīng)釜中，氣體 示蹤劑不應(yīng)被液體吸收。側(cè)定液相的RTD曲線，液體示蹤劑應(yīng)不易揮發(fā)。同樣，氣一液一固 淤漿反應(yīng)釜中，側(cè)定固柑RTD的固體示蹤劑，不能溶于液相等。
5.示蹤劑檢測(cè)裝置在流動(dòng)模式中所引起的于擾應(yīng)小。因此，與化學(xué)示蹤荊相比，放 射性示蹤劑有明顯的優(yōu)點(diǎn)。檢測(cè)裝置能安x在反應(yīng)釜外面。
6.如果以熱量作為示晾劑，則應(yīng)嚴(yán)格控制系統(tǒng)的熱平衡。
7.測(cè)定快速移動(dòng)相的RTD,要解決示蹤劑濃度記錄裝置的靈敏度和響應(yīng)時(shí)聞比較困難。 但放射性示蹤劑顯示了一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，可把閃爍檢波計(jì)數(shù)釜和快速記錄系統(tǒng)，或多通道分析儀聯(lián) 用。
8.示蹤劑檢側(cè)裝置(特別是工業(yè)規(guī)模系統(tǒng))及其它輔助設(shè)備，應(yīng)相當(dāng)便宜。
根據(jù)示蹤劑的特性，確定檢測(cè)裝置。液相常用如NaCl, H,SO,等為示蹤荊，檢測(cè)探頭可 直接抽入反應(yīng)釜，用一只導(dǎo)電性元件和一合記錄儀即可連續(xù)檢測(cè)任一固定位里的濃度，不必 再進(jìn)行液體采樣檢驗(yàn)。如果孺用分析方法側(cè)定示蹤劑濃度，如滴定方法等。則齋要液體采 樣。固相，有時(shí)采用磁性示蹤劑。如果選用的示蹤劑與固相的介電常數(shù)不同，可用電容探測(cè) 儀，測(cè)量固相示蹤劑濃度。然而，通常對(duì)固相(有時(shí)氣相)采用一些放射性示蹤劑，但 放射性示蹤劑的檢側(cè)系統(tǒng).(包括閃爍測(cè)量釜公記錄儀等)很貴。表3-1摘要地介紹一些文獻(xiàn) 報(bào)導(dǎo)的氣相、液相、固相常用示蹤劑。
如上所述，示應(yīng)為非反應(yīng)的，因此，RTD數(shù)據(jù)容易用適當(dāng)?shù)哪Ｐ蜋z驗(yàn)。然而， 對(duì)反應(yīng)物示蹤荊技術(shù)應(yīng)引起注意。為了鑒定停留時(shí)間模型，發(fā)展了一種 反應(yīng)物示蹤劑實(shí)臉技術(shù)。提出用反應(yīng)物示蹤劑，測(cè)定反應(yīng)釜中宏觀棍合和 微觀棍合的方法。提出“定時(shí)反應(yīng)”技術(shù)，產(chǎn)生可目測(cè)流動(dòng)模式的染色溶 液。他們采用碘酸鉀、亞硫酸鈉和少羞淀粉溶液，釋放出碘。此后，Danckwerts等人用 過硫酸鈉、一亞碘酸鉀、硫代硫酸鈉和淀粉。近來Goldfish等人推薦一種閃光分解法， 采用一種進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的談色稀洛液，進(jìn)行RTD側(cè)定。此法示蹤劑在反應(yīng)釜內(nèi)，從而避免了 示蹤劑注入時(shí)，對(duì)流動(dòng)棋式的干擾。
通常上述技術(shù)貓要側(cè)定濃度一時(shí)間關(guān)系。Baird等人發(fā)展了直觀技術(shù)，該技術(shù)要觀察 由于化學(xué)反應(yīng)引起指示劑頗色的變化。他們提出原則上能用一種瞬時(shí)離子反應(yīng)，但已發(fā) 規(guī)，用姍嗽作為指示劑的酸一堿反應(yīng)，結(jié)果令人滿意。研究了穩(wěn)態(tài)和非穩(wěn)態(tài)的脈沖注射技術(shù)。 兩個(gè)反應(yīng)物質(zhì)之間反應(yīng)面的位置，取決于返混的程度。用本法測(cè)定反應(yīng)面的位置，是不太靈敏 的，因湍流旋渦的影響，使測(cè)量稍有誤差。此法不需要濃度測(cè)童裝置，但只能用于透明反應(yīng)釜。
